硅烷的偶联作用机理决定于有机官能团和可水解基团之间的稳定联接。有机官能团的选择，要求做到对聚合物呈现反应性或相容性，而可水解基团仅仅是生成硅醇基团过程中的中间体，借以对无机物表面形成粘接键。因此硅烷偶联剂的合成，关键在于在硅原子上有选择的引入X及Y的两类基团。一般情况下易水解基团一般可为甲氧基、乙氧基及卤基等；有机官能团一般为乙烯基、氨基、硫醇基、环氧基等。

用于合成偶联剂的硅烷一般均为市售的简单硅烷化合物。硅的氢化物对取代烯烃及乙炔的加成是最重要的实验室制备方法和工业化生产方法：

X3SiH+CH2=CH-R-Y=X3SiCH2CH2RY

X3SiH+CH=CH—X3SiCH=CH2

只要把上述试剂放在一起加热，就可能在液相或气相中发生加成反应。如在过氧化物、叔胺或铂盐催化剂存在下效果更佳。硅烷分子X3SiRY中的两个端基都可能参与化学反应，而且它们既可能单独参加各自的反应，也可能同时起反应。通过对反应条件的适当控制，可以在不改变Y基团的前提下取代X基团，或者在保留X基团的情况下，使Y基团改性。

硅原子上可水解基团的引入

硅氧烷 这类基团是硅烷偶联剂应用最多的一种。烷氧基硅烷通常是通过氯硅烷的烷氧基化反应而制备的。这个反应很容易发生，无需催化剂，但是要求能有效的除去反应中放出的氯化氢，工业生产中最好使用无水氯化氢的排放和回收措施。可采取诸如叔胺之类的氯化氢吸收剂。一种简单的实现完全烷氧基化的方法是，在乙醇存在的条件下将氯硅烷与适当的原甲酸酯一起共热。在中性条件下能有效的进行硅烷偶联剂互换反应。

钛酸酯偶联剂的合成

按化学结构分类，钛酸酯可分为四种类型：即单烷氧基型，单烷氧基焦磷酸型，螯合型，配位型。钛酸酯偶联剂的合成方法一般分为两步：第一步四烷基钛酸酯的构成，四烷基钛酸酯有多种合成方法，其中最常用的是直接法，即由四氯化钛和相应的醇直接反应而合成；第二步为成品偶联剂的合成，有四烷基钛酸酯进一步和不同的脂肪酸反应，即可得到不同类型的钛酸酯偶联剂。

美国、英国、前苏联及日本等国在钛偶联剂的制备方法上大同小异，只是第一步在使用溶剂及通入气体的种类及时间上各有不同，总收率一般在80%~85%。我国生产厂家参照国外工艺，方法大致相同，还提出了钛酸酯偶联剂一步合成法合成新工艺，改造了传统的二步法，具有工艺简单、产品纯度高、性能好的特点。

下面分别对各类偶联剂的合成举例说明。

单烷氧基钛酸酯的合成

这类钛酸酯通过四氯化钛的醇解反应，再与长碳键的羧酸、磺酸、磷酸酯、醇和醇胺的交换反应制得。这类反应容易发生，尤其是与有机酸的反应更容易进行，一般在80~90度，无溶剂存在下，经反应半小时就可完成。将十二烷基本磺酸19.6克置于100毫升装有搅拌、冷凝器和干燥管的三口瓶中，在室温滴加钛酸异丙酯5.7克。反应放热，瓶壁逐渐由异丙醇回流液产生。滴加完毕后，瓶内温度上升到87度，加热保持90度反应半小时，减压抽净异丙醇，的棕色粘稠液21.4克，产率99%。

磷酸酯钛酸的合成

在第一步反应中，磷酸与醇的反应时可逆的，通常反应很慢，而且反应进行到一定时间后，反应物与生成物便达到平衡。为了加快反应速度，提高生成物的产量，可选用硫酸作为催化剂并增大醇的用量，在此条件下可采用分水器，尽可能吧反应生成的水分出并促进反应完全。焦磷酸酯的合成按MOOR法完成。它与制备磷酸酯相比，反应较易发生，而且没有副产物生成。例如TTOPP-38(或KR-38S)的合成。

称取钛酸异丙酯11.4克（0.04mol）置于100毫升装有搅拌、冷凝器和干燥管的三口瓶中，室温下滴加焦磷酸二异辛酯45克。反应微微放热，滴加完毕后，瓶内温度上升到47度，加热到90度继续反应1h,冷凝管处的异丙醇回流液逐渐增多。减压抽净异丙醇，得淡黄色粘稠液体51.5克，产率98%，分解温度260度。

螯合型钛酸酯的合成

这类钛酸酯是通过钛酸异丙酯与羧酸或酸酯的交换反应而制得。在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中。反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度。称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘稠状。继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至85~90度，10mm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊。反应1h后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。